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2-Naphthoic acid → HCID 59514551、化合物

HRID 1159654
ノート
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反応式

HRID 1159654 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]([CH2:6][C:7]2[N:12]=[C:11]([N:13]([CH3:15])[CH3:14])[C:10]([CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:9][N:8]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C1CN([P+](ON2N=NC3C=CC=CC2=3)(N2CCCC2)N2CCCC2)CC1.F[P-](F)(F)(F)(F)F.[CH:56]1[C:65]2[C:60](=[CH:61][CH:62]=[CH:63][CH:64]=2)[CH:59]=[CH:58][C:57]=1[C:66](O)=[O:67]>CN(C=O)C.O>[CH3:14][N:13]([CH3:15])[C:11]1[C:10]([CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[CH:9][N:8]=[C:7]([CH2:6][C:5]2[CH:4]=[CH:3][C:2]([NH:1][C:66]([C:57]3[CH:58]=[CH:59][C:60]4[C:65](=[CH:64][CH:63]=[CH:62][CH:61]=4)[CH:56]=3)=[O:67])=[CH:22][CH:21]=2)[N:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 71232-Naphthoic acidHCID 2724699PyBOPHCID 59514489HCID 59514489、化合物

生成物 1

HCID 59514551HCID 59514551、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution containing methyl [2-(4-aminobenzyl)-4-(dimethylamino)pyrimidin-5-yl]acetate (0.090 g, 0.30 mmol) and PyBOP (0.187 g, 0.36 mmol) in anhydrous DMF (1 mL) at room temperature was treated with 2-naphthoic acid (0.062 g, 0.36 mmol). The reaction mixture was stirred for 3 hours before diluting with water. The thus quenched reaction mixture was extracted with EtOAc and the combined organic extracts was washed sequentially with 0.5N HCl, saturated NaHCO3, and brine, dried over anhydrous MgSO4, filtered, and concentrated to dryness to give the crude product methyl {4-(dimethylamino)-2-[4-(2-naphthoylamino)benzyl]pyrimidin-5-yl}acetate.

後処理

  1. customThe thus quenched reaction mixture
  2. extractionwas extracted with EtOAc
  3. washthe combined organic extracts was washed sequentially with 0.5N HCl, saturated NaHCO3, and brine
  4. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-9aaa1b45df7d40cb9fdc1232f448d945
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07812160B2

反応ノート

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