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Water → Methyl 3-hydroxy-5-[methyl(methylsulfonyl)amino]benzoate

HRID 1160451
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反応式

HRID 1160451 の反応式
N[C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]=[C:10]([N:12]([CH3:17])[S:13]([CH3:16])(=[O:15])=[O:14])[CH:11]=1)[C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6].N([O-])=[O:19].[Na+].O>Cl.CO>[OH:19][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]=[C:10]([N:12]([CH3:17])[S:13]([CH3:16])(=[O:15])=[O:14])[CH:11]=1)[C:5]([O:7][CH3:8])=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 21054739Methyl 3-amino-5-[methyl(methylsulfonyl)amino]benzoateHCID 23668193Sodium Nitrite

生成物 1

HCID 57815108Methyl 3-hydroxy-5-[methyl(methylsulfonyl)amino]benzoate収率 100%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 887
Methanol
溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To a mixture of methyl 3-amino-5-[methyl(methylsulfonyl)amino]benzoate 1.29 g (5.0 mmol) in 2N hydrochloric acid (10 mL) and methanol (15 mL) was added sodium nitrite 0.759 g (11 mmol) under ice-cooling. Thereto was further added water (20 mL) and the mixture was stirred at 70° C. for 2 hours. The mixture was extracted twice with ethyl acetate (30 mL) and dried on magnesium sulfate and the solvent was evaporated to give 1.33 g (5.0 mmol) of the title compound (yield: 100%).

後処理

  1. temperaturecooling
  2. extractionThe mixture was extracted twice with ethyl acetate (30 mL)
  3. customdried on magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d2b6af4901574ca5b3d0617f283fec34
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07816387B2

反応ノート

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