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Lithium hydroxide, monohydrate → [2-(4-Chloro-phenyl)-5,6-difluoro-benzoimidazol-1-yl]-cyclohexyl-acetic acid

HRID 1161319
ノート
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反応式

HRID 1161319 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:30])[CH:5]([N:12]1[C:16]2[CH:17]=[C:18]([F:22])[C:19]([F:21])=[CH:20][C:15]=2[N:14]=[C:13]1[C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=1)[CH:6]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7]1)C.O.[OH-].[Li+]>O1CCOCC1.O>[Cl:29][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:23]([C:13]2[N:12]([CH:5]([CH:6]3[CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11]3)[C:4]([OH:30])=[O:3])[C:16]3[CH:17]=[C:18]([F:22])[C:19]([F:21])=[CH:20][C:15]=3[N:14]=2)=[CH:24][CH:25]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 66619480[2-(4-Chloro-phenyl)-5,6-difluoro-benzoimidazol-1-yl]-cyclohexyl-acetic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 66619321[2-(4-Chloro-phenyl)-5,6-difluoro-benzoimidazol-1-yl]-cyclohexyl-acetic acid収率 97.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To the solution of 24 g (0.055 mol) [2-(4-chloro-phenyl)-5,6-difluoro-benzoimidazol-1-yl]-cyclohexyl-acetic acid ethyl ester in 240 ml dioxan, 240 ml water and 7.0 g (0.166 mol) lithium hydroxide monohydrate were added. The solution was stirred for 2 h at 100° C. After cooling to room temperature the organic solvent was evaporated. Under stirring 162 ml 1M hydrochloric acid were added. The resulting suspension was filtered, the filter cake washed with water and dried under high vacuum to give 21.7 g (95%) of the desired compound as a white solid.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to room temperature the organic solvent
  2. customwas evaporated
  3. stirringUnder stirring 162 ml 1M hydrochloric acid
  4. additionwere added
  5. filtrationThe resulting suspension was filtered
  6. washthe filter cake washed with water
  7. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-1fb6d32e5dcf49b3a2d8feecf3d5b459
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07816540B2

反応ノート

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