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4-Aminopyridine → N-(5-Nitro-1-benzofuran-7-yl)pyridin-4-yl-amine

HRID 1162005
ノート
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反応式

HRID 1162005 の反応式
I[C:2]1[C:10]2[O:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=2[CH:5]=[C:4]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[CH:3]=1.[NH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][N:18]=[CH:17][CH:16]=1.CC1(C)C2C(=C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)C=CC=2)OC2C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)=CC=CC1=2.CC([O-])(C)C.[Na+]>C1(C)C(C)=CC=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[N+:11]([C:4]1[CH:3]=[C:2]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][N:18]=[CH:17][CH:16]=2)[C:10]2[O:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=2[CH:5]=1)([O-:13])=[O:12]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 17274-AminopyridineHCID 6360441,1'-(9,9-Dimethyl-9H-xanthene-4,5-diyl)bis(1,1-diphenylphosphine)HCID 218647647-Iodo-5-nitrobenzofuranHCID 23676156Sodium t-butoxide

生成物 1

HCID 66893465N-(5-Nitro-1-benzofuran-7-yl)pyridin-4-yl-amine収率 60%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 9811564
Bis(dibenzylideneacetone)palladium
触媒
HCID 7237O-Xylene溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

A mixture of 7-iodo-5-nitro-1-benzofuran (1.00 g, 3.46 mmol), 4-aminopyridine (0.39 g, 4.15 mmol), Xantphos (0.20 g, 0.36 mmol), Pd2(dba)3 (0.08 g, 0.09 mmol), NaOtBu (0.47 g, 4.84 mmol) in xylene (200 mL) was heated at 120° C. overnight. The reaction mixture was filtered through Celite and a yellow precipitate was formed which was collected by filtration to yield 0.52 g (60%) of the title product. HPLC 96%, RT: 1.344 (System A; 10-97% MeCN over 3 min). 1H NMR (270 MHz, methanol-d4) δ ppm 6.91-7.12 (m, 4H) 8.00 (d, J=2.23 Hz, 1H) 8.15-8.24 (m, 2H) 8.37 (d, J=2.23 Hz, 1H). LC-MS 256 (M+H)+.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through Celite
  2. customa yellow precipitate was formed which
  3. filtrationwas collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4d043f7a8e54344bea5131f49ee7f8d
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07820675B2

反応ノート

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