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Potassium Iodide → 2-(4-chloro-2-nitro-phenoxy)-1-[4-(4-fluoro-benzyl)-(2R)-2-methyl-piperazin-1-yl]-ethanone

HRID 11626
ノート
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反応式

HRID 11626 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=2)[CH2:7][C@H:6]1[CH3:19])=[O:4].[Cl:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([OH:27])=[C:23]([N+:28]([O-:30])=[O:29])[CH:22]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[K+]>CC(=O)CC>[Cl:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([O:27][CH2:2][C:3]([N:5]2[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:11][C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([F:18])=[CH:14][CH:13]=3)[CH2:7][C@H:6]2[CH3:19])=[O:4])=[C:23]([N+:28]([O-:30])=[O:29])[CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 69804-Chloro-2-nitrophenolHCID 11430Potassium CarbonateHCID 600606302-Chloro-1-{(2R)-4-[(4-fluorophenyl)methyl]-2-methylpiperazin-1-yl}ethan-1-one

生成物 1

HCID 600606312-(4-chloro-2-nitro-phenoxy)-1-[4-(4-fluoro-benzyl)-(2R)-2-methyl-piperazin-1-yl]-ethanone収率 94.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6569Methyl Ethyl Ketone溶媒

実験手順

To a solution of 2-chloro-1-[4-(4-fluoro-benzyl)-(2R)-2-methyl-piperazin-1-yl]-ethanone (0.40 g, 1.4 mmol) in 2-butanone (14 mL) was added 4-chloro-2-nitro-phenol (0.25 g, 1.4 mmol), potassium carbonate (0.39 g, 2.8 mmol) and potassium iodide (233 mg, 1.4 mmol). The reaction was refluxed overnight, cooled and concentrated in vacuo. Chromatography on silica gel gave the title compound (0.56 g).

後処理

  1. temperatureThe reaction was refluxed overnight
  2. temperaturecooled
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-12b92824c8e24178912e292742904661
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07098212B2

反応ノート

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