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Cesium carbonate → 4-Cyclopentylamino-6-[2-(4-methyl-piperazin-1-yl)-ethoxy]-quinazoline-2-carbonitrile

HRID 1163000
ノート
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反応式

HRID 1163000 の反応式
[CH:1]1([NH:6][C:7]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([OH:17])[CH:15]=3)[N:10]=[C:9]([C:18]#[N:19])[N:8]=2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl.Cl.Cl[CH2:23][CH2:24][N:25]1[CH2:30][CH2:29][N:28]([CH3:31])[CH2:27][CH2:26]1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CN(C=O)C>[CH:1]1([NH:6][C:7]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[C:14]([O:17][CH2:23][CH2:24][N:25]4[CH2:30][CH2:29][N:28]([CH3:31])[CH2:27][CH2:26]4)[CH:15]=3)[N:10]=[C:9]([C:18]#[N:19])[N:8]=2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 111839401-(2-Chloroethyl)-4-methylpiperazine dihydrochlorideHCID 686476604-Cyclopentylamino-6-hydroxy-quinazoline-2-carbonitrile

生成物 1

HCID 686473854-Cyclopentylamino-6-[2-(4-methyl-piperazin-1-yl)-ethoxy]-quinazoline-2-carbonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

4-Cyclopentylamino-6-hydroxy-quinazoline-2-carbonitrile (0.4 mmol), 1-(2-Chloro-ethyl)-4-methyl-piperazine dihydrochloride (0.55 mmol) and cesium carbonate (4 mmol) are stirred in DMF (5 ml) at RT for 20 hours. The suspension is filtered, washed with little DMF and water is added to the filtrate until the solution gets turbide. The precipitate formed is filtered off, washed with water and dried (vacuum). A powder with mp. 110-112° C., Rf=0.48 (CH2Cl2/MeOH=9:2) is obtained.

後処理

  1. filtrationThe suspension is filtered
  2. washwashed with little DMF and water
  3. additionis added to the filtrate until the solution
  4. customThe precipitate formed
  5. filtrationis filtered off
  6. washwashed with water
  7. customdried (vacuum)
  8. customA powder with mp. 110-112° C., Rf=0.48 (CH2Cl2/MeOH=9:2) is obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-3a620245a6944a0fba9747ea93943d11
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07820818B2

反応ノート

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