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4-(N-Boc-amino)piperidine → HCID 68447292、化合物

HRID 1163401
ノート
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反応式

HRID 1163401 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:19]([N+:20]([O-:22])=[O:21])=[CH:18][C:5]([C:6]([NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)=[O:7])=[C:4](Cl)[CH:3]=1.[C:24]([O:28][C:29](=[O:37])[NH:30][CH:31]1[CH2:36][CH2:35][NH:34][CH2:33][CH2:32]1)([CH3:27])([CH3:26])[CH3:25]>CN1C(=O)CCC1.O>[C:24]([O:28][C:29](=[O:37])[NH:30][CH:31]1[CH2:36][CH2:35][N:34]([C:4]2[CH:3]=[C:2]([NH2:1])[C:19]([N+:20]([O-:22])=[O:21])=[CH:18][C:5]=2[C:6](=[O:7])[NH:8][C:9]2[CH:17]=[C:16]3[C:12]([CH:13]=[N:14][NH:15]3)=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:33][CH2:32]1)([CH3:27])([CH3:25])[CH3:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7238334-(N-Boc-amino)piperidineHCID 68443943HCID 68443943、化合物

生成物 1

HCID 68447292HCID 68447292、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A solution 4-amino-2-chloro-N-(1H-indazol-6-yl)-5-nitrobenzamide (1 mmol; see Example 154) in NMP (2 mL) was added piperidin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester (4 mmol). The resulting mixture was heated at 100° C. for 10 h. The reaction mixture was cooled to room temperature, and diluted with water (20 mL). The solid formed was collected by filtration, washed with water, and dried in vacuo. The crude product was purified on a silica gel column chromatography using EtOAc/hexane as eluent to provide {1-[5-Amino-2-(1H-indazol-6-ylcarbamoyl)-4-nitro-phenyl]-piperidin-4-yl}-carbamic acid tert-butyl ester as a light yellow solid.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. customThe solid formed
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried in vacuo
  6. customThe crude product was purified on a silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ecb7603f85241ceac121b2442494685
出典データセット
uspto-grants-2010_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07820821B2

反応ノート

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