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Dicyclohexylcarbodiimide → S-(4-Fluorobenzyl) 3-benzylthiopropionothioate

HRID 1164500
ノート
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反応式

HRID 1164500 の反応式
C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1.[CH2:16]([CH2:23][CH2:24][C:25](O)=[S:26])[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1.[F:28][C:29]1[CH:36]=[CH:35][C:32]([CH2:33][SH:34])=[CH:31][CH:30]=1>C(Cl)Cl>[CH2:16]([CH2:23][CH2:24][C:25](=[S:26])[S:34][CH2:33][C:32]1[CH:35]=[CH:36][C:29]([F:28])=[CH:30][CH:31]=1)[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 85171p-Fluorotoluene-alpha-thiolHCID 178526178HCID 178526178、化合物

生成物 1

HCID 57185058S-(4-Fluorobenzyl) 3-benzylthiopropionothioate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

6.18 g (30 mmoles) of dicyclohexylcarbodiimide in 20 ml of methylene chloride were added to a solution, which had been cooled to 0° C., of 5.9 g (30 mmoles) of 3-benzylthiopropionic acid and 4.26 g (30 mmoles) of 4-fluorobenzylmercaptan in 25 ml of methylene chloride, and the mixture was kept overnight at room temperature. After filtering off the dicyclohexylurea and stripping off the solvent, the crude product was purified, first by chromatography, on silica gel, from 1:2 methylene chloride/petroleum ether and then by distillation in a bulb tube.

後処理

  1. filtrationAfter filtering off the dicyclohexylurea
  2. customthe crude product was purified, first by chromatography, on silica gel, from 1:2 methylene chloride/petroleum ether
  3. distillationby distillation in a bulb tube

出典と根拠

ORDレコード
ord-c5955d99f3314cb785f20a81376bf8fe
出典データセット
uspto-grants-1983_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04370342

反応ノート

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