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Water → N,N-diethyl-2-[(4-nitrophenyl)thio]ethanamine

HRID 1164953
ノート
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反応式

HRID 1164953 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([SH:10])=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].[OH-].[K+].Cl.Cl[CH2:15][CH2:16][N:17]([CH2:20][CH3:21])[CH2:18][CH3:19].O>CN(C)C=O>[CH2:16]([N:17]([CH2:20][CH3:21])[CH2:18][CH2:19][S:10][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])=[CH:5][CH:6]=1)[CH3:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 133631-Chloro-2-(diethylamine)ethane hydrochlorideHCID 14797Potassium HydroxideHCID 158094-Nitrobenzenethiol

生成物 1

HCID 19863411N,N-diethyl-2-[(4-nitrophenyl)thio]ethanamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 7.0 g (45 mmol) of 4-nitrothiophenol and 22.5 mL of 4N aqueous potassium hydroxide in 40 mL of dimethylformamide add a solution of 9.53 g (55 mmol) of 2-chloro-N,N-diethylethanamine hydrochloride in 40 mL of dimethylformamide. Heat the reaction mixture for about 3 h at 100° C. After this time, cool the mixture to room temperature and add 150 mL of water. Extract th aqueous mixture with 3×200 mL of methylene chloride. Combine the methylene chloride extracts and extract these with 200 mL of 1N aqueous hydrochloric acid. Make the acid extract basic with saturated aqueous sodium bicarbonate solution

後処理

  1. temperatureAfter this time, cool the mixture to room temperature
  2. extractionExtract th aqueous mixture with 3×200 mL of methylene chloride
  3. extractionextract these with 200 mL of 1N aqueous hydrochloric acid
  4. extractionextract basic with saturated aqueous sodium bicarbonate solution

出典と根拠

ORDレコード
ord-35996cfa0cc04334839e1a618a31634f
出典データセット
uspto-grants-1990_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04906634

反応ノート

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