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2-Chloropyrimidine → 2-Pyrimidinamine, N-(1-(1-((4-fluorophenyl)methyl)-1H-benzimidazol-2-yl)-4-piperidinyl)-

HRID 1165921
ノート
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反応式

HRID 1165921 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][N:9]2[C:13]3[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:12]=3[N:11]=[C:10]2[N:18]2[CH2:23][CH2:22][CH:21]([NH2:24])[CH2:20][CH2:19]2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl[C:26]1[N:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(O)C>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][N:9]2[C:13]3[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:12]=3[N:11]=[C:10]2[N:18]2[CH2:23][CH2:22][CH:21]([NH:24][C:26]3[N:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][N:27]=3)[CH2:20][CH2:19]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 744042-ChloropyrimidineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 110127714-Piperidinamine, 1-[1-[(4-fluorophenyl)methyl]-1H-benzimidazol-2-yl]-

生成物 1

HCID 30657042-Pyrimidinamine, N-(1-(1-((4-fluorophenyl)methyl)-1H-benzimidazol-2-yl)-4-piperidinyl)-

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 1.71 g (0.005 mole) of 1-{1-[(4-fluorophenyl)methyl]-1H-benzimidazol-2-yl}-4-piperidinamine, 0.57 g (0.005 mole) of 2-chloropyrimidine, 0.43 g (0.052 mole) of sodium bicarbonate and 19 ml of ethanol is brought to reflux temperature for 2 days and 2 nights. The mixture is evaporated to dryness, and water and 2N sodium hydroxide are added. The product is taken up with methylene chloride, decanted and washed with water. The product is chromatographed on a silica column (eluent: dichloromethane/methanol, 47:3).

後処理

  1. temperatureto reflux temperature for 2 days
  2. custom2 nights
  3. customThe mixture is evaporated to dryness, and water and 2N sodium hydroxide
  4. additionare added
  5. customdecanted
  6. washwashed with water
  7. customThe product is chromatographed on a silica column (eluent: dichloromethane/methanol, 47:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c56f10dac4c140179138516cfa7558c6
出典データセット
uspto-grants-1990_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04912219

反応ノート

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