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2-(Tri-n-butylstannyl)thiophene → HCID 22996756、化合物

HRID 1167408
ノート
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反応式

HRID 1167408 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:12]2[C:7](=[C:8]([O:16][CH3:17])[C:9](Br)=[CH:10][C:11]=2[O:13][CH3:14])[C:6]([O:18][CH3:19])=[CH:5][C:4]=1Br.C([Sn](CCCC)(CCCC)[C:26]1[S:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=1)CCC>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:12]2[C:7](=[C:8]([O:16][CH3:17])[C:9]([C:26]3[S:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=3)=[CH:10][C:11]=2[O:13][CH3:14])[C:6]([O:18][CH3:19])=[CH:5][C:4]=1[C:28]1[S:27][CH:26]=[CH:30][CH:29]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 27793732-(Tri-n-butylstannyl)thiopheneHCID 143603142,6-Dibromo-1,4,5,8-tetramethoxynaphthalene

生成物 1

HCID 22996756HCID 22996756、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

1,4,5,8-Tetramethoxy-2,6-dibromonaphthalene (7.80 g., 0.019 mol.) and 2-(tributylstannyl)thiophene (18.00 g., 0.048 mol.) were dissolved in 200 mL dry toluene under argon atmosphere. Pd(PPh3)4 (100 mg.) was introduced into the reaction flask using a Schlenk tube under argon. The resultant mixture was subsequently refluxed for 18 hrs. The brownish black solution was cooled and poured into 500 mL of petroleum ether to afford crude yellow solid. Upon recrystallization from CH2Cl2/petroleum ether (1:3) the desired product was obtained as a light yellow solid. Yield: 96%. M.p. 233.5-237° C. Anal. Calcd. for C22H20O4S2: C, 64.06%; H, 4.89%; S, 15.54%. Found: C, 64.12%; H, 4.90%; S, 15.12%. Mass spectrum: 411.84 (M+). 1H-NMR (CDCl3; □ in ppm.): 3.73 (s, 3H), 4.05 (s, 3H), 7.13 (dd, 2H), 7.19 (s, 2H), 7.41 (dd, 2H), 7.59(dd, 2H,). 13C-NMR (CDCl3; □ in ppm.): 56.7, 61.7, 107.5, 122.5, 124.4, 125.7, 126.6, 126.9, 139.1, 146.5, 152.5.

後処理

  1. temperatureThe brownish black solution was cooled
  2. customto afford crude yellow solid
  3. customUpon recrystallization from CH2Cl2/petroleum ether (1:3) the desired product
  4. customwas obtained as a light yellow solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ca8f9782f65479083b1cd9e75a5bf32
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06617462B1

反応ノート

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