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3,4,5-Trimethoxybenzaldehyde → HCID 59047017、化合物

HRID 1167871
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反応式

HRID 1167871 の反応式
[OH-].[K+].[CH3:3][C:4]([CH3:26])=[CH:5][CH2:6][O:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]2[C:12](=[O:25])[C:13]3[C:18]([O:19][C:20]=2[C:21]=1[C:22](=[O:24])[CH3:23])=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3.[CH3:27][O:28][C:29]1[CH:30]=[C:31]([CH:34]=[C:35]([O:39][CH3:40])[C:36]=1[O:37][CH3:38])[CH:32]=O>C(O)C.O>[CH3:3][C:4]([CH3:26])=[CH:5][CH2:6][O:7][C:8]1[CH:9]=[CH:10][C:11]2[C:12](=[O:25])[C:13]3[C:18]([O:19][C:20]=2[C:21]=1[C:22](=[O:24])[CH:23]=[CH:32][C:31]1[CH:34]=[C:35]([O:39][CH3:40])[C:36]([O:37][CH3:38])=[C:29]([O:28][CH3:27])[CH:30]=1)=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 68583,4,5-TrimethoxybenzaldehydeHCID 14797Potassium HydroxideHCID 22994580HCID 22994580、化合物

生成物 1

HCID 59047017HCID 59047017、化合物収率 58.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

A solution of KOH 50% (3 ml) is added to an equimolar solution of 3-(3-methylbut -2-enyloxy)-4-acetylxanthen-9-one (2.4 g, 0.0075 mol) and 3, 4, 5-trimethoxy-benzaldehyde (1.47 g, 0.0075 mol) in ethanol 95%; the addition is performed under energetic stirring at room temperature. The reaction is left under stirring for one night and then diluted with water and acidified; the precipitate is separated by filtration and dried under vacuum. The compound is crystallized by methanol to give 2.2 g of product m.p. 153-55° C., 1H NMR (CDCl3) δ:1.69 (s, 3H); 1.72 (s, 3H); 3.85-3.91 (m, 9H); 4.73 (d, 2H, J=6.5); 5.38-5.40 (m, 1H); 6.78 (s, 2H); 7.03 (d, 1H, J=16 Hz); 7.09 (d, 1H, J=8.8 Hz); 7.23-7.42 (m, 2H); 7.27 (d, 1H J=16 Hz); 7.80-7.87; (m, 1H); 8.32 (d, 1H, J=8.8 Hz); 8.44 (d, 1H, J=8.9 Hz).

後処理

  1. additionthe addition
  2. waitThe reaction is left
  3. stirringunder stirring for one night
  4. customthe precipitate is separated by filtration
  5. customdried under vacuum
  6. customThe compound is crystallized by methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-9338c51e62f349ffae9115e349770fa5
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06620842B2

反応ノート

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