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Methyl (7,7-dimethyl-2-oxobicyclo[2.2.1]heptan-1-yl)methanesulfonate → Bis(p-tert-butylphenyl)iodonium camphorsulfonate

HRID 1168013
ノート
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反応式

HRID 1168013 の反応式
C([O-])(=O)C.[C:5]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([I+:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:11][CH:10]=1)([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6].[C:26]12([CH2:36][S:37]([O:40]C)(=[O:39])=[O:38])[C:33]([CH3:35])([CH3:34])[CH:30]([CH2:31][CH2:32]1)[CH2:29][C:27]2=[O:28]>C(OCC)(=O)C>[C:26]12([CH2:36][S:37]([O-:40])(=[O:38])=[O:39])[C:33]([CH3:35])([CH3:34])[CH:30]([CH2:31][CH2:32]1)[CH2:29][C:27]2=[O:28].[C:22]([C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:16]([I+:15][C:12]2[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:5]([CH3:8])([CH3:7])[CH3:6])=[CH:14][CH:13]=2)=[CH:17][CH:18]=1)([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 573022Methyl (7,7-dimethyl-2-oxobicyclo[2.2.1]heptan-1-yl)methanesulfonateHCID 21909498Iodonium, bis[4-(1,1-dimethylethyl)phenyl]-, acetate

生成物 1

HCID 21930728Bis(p-tert-butylphenyl)iodonium camphorsulfonate収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Ethyl acetate (50 ml) was added to bis(p-tert-butylphenyl)iodonium acetate (467 mg; 1 mmol) and methyl camphorsulfonate (259 mg; 1.05 mmol). The resultant mixture was refluxed for 24 hours while being stirred. The reaction mixture was cooled, and formed solid was removed through filtration. The solid was recrystallized from acetone, and dried under vacuum, to thereby yield 518 mg of bis(p-tert-butylphenyl)iodonium camphorsulfonate (yield: 83%).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled
  2. customformed solid
  3. customwas removed through filtration
  4. customThe solid was recrystallized from acetone
  5. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-38c340f477e14924a15db84190af7c68
出典データセット
uspto-grants-2003_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06620957B1

反応ノート

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