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Triethylamine → (1-Methyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl)methyl methanesulfonate

HRID 1169690
ノート
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反応式

HRID 1169690 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]([CH2:7][OH:8])=[N:5][CH:4]=[N:3]1.C(N(CC)CC)C.[CH3:16][S:17](Cl)(=[O:19])=[O:18]>ClCCl>[CH3:16][S:17]([O:8][CH2:7][C:6]1[N:2]([CH3:1])[N:3]=[CH:4][N:5]=1)(=[O:19])=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 11073377(1-methyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl)methanol

生成物 1

HCID 86611705(1-Methyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl)methyl methanesulfonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of (1-methyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl)methanol (53 mg, 0.47 mmol) in 2 mL of dichloromethane was added triethylamine (0.13 mL, 0.94 mmol), followed by methanesulfonyl chloride (0.044 mL, 0.56 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 3 hours, then partitioned between EtOAc and water. The organic layer was washed with saturated NaHCO3 solution and brine, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated in vacuo to give the title product. ESI+MS: 192.2 [M+H]+.

後処理

  1. custompartitioned between EtOAc and water
  2. washThe organic layer was washed with saturated NaHCO3 solution and brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-3be42d30239c49a0a84b2c38aaeb997a
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07825131B2

反応ノート

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