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Cesium carbonate → 3-(5-Bromo-2-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-propionic acid tert-butyl ester

HRID 1169753
ノート
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反応式

HRID 1169753 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([Br:9])=[CH:4][N:3]=1.C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].[C:16]([O:20][C:21](=[O:25])[CH2:22][CH2:23][OH:24])([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17]>CN(C=O)C.[Cl-].[Na+].O>[C:16]([O:20][C:21](=[O:25])[CH2:22][CH2:23][O:24][C:6]1[C:5]([Br:9])=[CH:4][N:3]=[C:2]([Cl:1])[N:7]=1)([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 2899735-Bromo-2,4-dichloropyrimidineHCID 16218743tert-Butyl 3-hydroxypropanoate

生成物 1

HCID 595508803-(5-Bromo-2-chloro-pyrimidin-4-yloxy)-propionic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 57417360
Sodium chloride; water
溶媒

実験手順

2,4-Dichloro-5-bromopyrimidine (7.98 g, 35 mmol) is dissolved in DMF (35 ml) and Cs2CO3 (11.4 g, 35 mmol) and 3-hydroxy-propionic acid tert-butyl-ester (5.12 g, 35 mmol) are added. The reaction mixture is stirred for 5 h at rt. The reaction mixture is diluted with brine and the extracted with ethyl acetate (3×). The organic layers are washed with brine, dried over sodiumsulfat and evaporated to dryness. The crude product is used for the following reaction without any further purification.

後処理

  1. extractionthe extracted with ethyl acetate (3×)
  2. washThe organic layers are washed with brine
  3. dry with materialdried over sodiumsulfat
  4. customevaporated to dryness
  5. customThe crude product is used for the following reaction without any further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-94360892e689449f8c415048809a8204
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07825128B2

反応ノート

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