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HCID 45739920、化合物 → HCID 58654344、化合物

HRID 1170525
ノート
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反応式

HRID 1170525 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH:9]1[C:13](=[O:25])[NH:14][CH2:15][C:16]1[CH:24]=[CH:23][C:19]2[O:20][CH2:21][O:22][C:18]=2[CH:17]=1)=O)(C)(C)C>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[O:20]1[C:19]2[CH:23]=[CH:24][C:16]([CH2:15][NH:14][C:13]([CH:9]3[CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH:8]3)=[O:25])=[CH:17][C:18]=2[O:22][CH2:21]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 45739920HCID 45739920、化合物

生成物 1

HCID 58654344HCID 58654344、化合物収率 43%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21863450Trifluoroacetic acid methylene chloride溶媒

実験手順

2-[(Benzo[1,3]dioxol-5-ylmethyl)-carbamoyl]-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (278 mg, 0.80 mmol) was dissolved in DCM:TFA (1:1, 6 mL) and stirred at room temperature for 3 hours. After this period, the solution was concentrated down under vacuum. The crude material was diluted in DCM (50 mL) and washed with 1M NaOH (aq) (50 mL) to afford the crude residue. The crude product was purified by Flash chromatography (0-10% methanol/DCM gradient) to afford 85.1 mg (43%) of pyrrolidine-2-carboxylic acid (benzo[1,3]dioxol-5-ylmethyl)-amide. [M+H]+ 249.08.

後処理

  1. waitAfter this period
  • concentrationthe solution was concentrated down under vacuum
  • additionThe crude material was diluted in DCM (50 mL)
  • washwashed with 1M NaOH (aq) (50 mL)
  • customto afford the crude residue
  • customThe crude product was purified by Flash chromatography (0-10% methanol/DCM gradient)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-f4ce68ebd12345a2851a37ea4566464b
    出典データセット
    uspto-grants-2010_11
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07825256B2

    反応ノート

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