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Borohydride → HCID 11249362、化合物

HRID 1171451
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反応式

HRID 1171451 の反応式
[BH4-].[CH3:2][N:3]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[N:6][N:5]=[C:4]1[SH:14].I[C:16]1[CH:35]=[CH:34][C:19]([CH2:20][NH:21][C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][C:29]([O:31][CH2:32][CH3:33])=[O:30])=[CH:24][CH:23]=2)=[C:18]([O:36][CH2:37][CH2:38][CH3:39])[CH:17]=1>O1CCCC1.C(O)C>[CH2:32]([O:31][C:29](=[O:30])[CH2:28][C:25]1[CH:26]=[CH:27][C:22]([NH:21][CH2:20][C:19]2[CH:34]=[CH:35][C:16]([S:14][C:4]3[N:3]([CH3:2])[C:7]([C:8]4[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=4)=[N:6][N:5]=3)=[CH:17][C:18]=2[O:36][CH2:37][CH2:38][CH3:39])=[CH:23][CH:24]=1)[CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 28123BorohydrideHCID 58828974HCID 58828974、化合物HCID 178481694HCID 178481694、化合物

生成物 1

HCID 11249362HCID 11249362、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21873804Tetrahydrofuran ethanol溶媒2 回

実験手順

265 mg (0.66 mmol, 3 eq) of resin-supported borohydride and 3 mg (0.01 mmol, 0.03 eq) of bis(bipyridine)dibromonickel (II) are added to a solution of 64 mg (0.33 mmol, 1.5 eq) of 4-methyl-5-pyridin-4-yl-4H-[1,2,4]-triazole-3-thiol in 1.5 ml of tetrahydrofuran/ethanol 5/5. To the suspension obtained there is added a solution of 100 mg (0.22 mmol, 1 eq) of ethyl [4-(4-iodo-2-propoxybenzylamino)phenyl]acetate in 1.5 ml of tetrahydrofuran/ethanol 5/5. The reaction mixture is stirred overnight under reflux. After returning to room temperature, the reaction medium is filtered and then concentrated. 0.111 g (97%) of the expected compound is recovered.

後処理

  1. customTo the suspension obtained there
  2. temperatureunder reflux
  3. customAfter returning to room temperature
  4. filtrationthe reaction medium is filtered
  5. concentrationconcentrated
  6. custom0.111 g (97%) of the expected compound is recovered

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1fc7246c9064569a3fa767d778b34f0
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07829588B2

反応ノート

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