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Hydrochloric Acid → HCID 11156490、化合物

HRID 1171452
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反応式

HRID 1171452 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:38])[CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([NH:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:20][C:21]3[N:25]([CH3:26])[C:24]([CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])=[N:23][N:22]=3)=[CH:16][C:15]=2[O:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])=[CH:8][CH:7]=1)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl>CO>[CH2:27]([C:24]1[N:25]([CH3:26])[C:21]([S:20][C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:14]([CH2:13][NH:12][C:9]3[CH:8]=[CH:7][C:6]([CH2:5][C:4]([OH:38])=[O:3])=[CH:11][CH:10]=3)=[C:15]([O:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])[CH:16]=2)=[N:22][N:23]=1)[CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11430Potassium CarbonateHCID 58828971HCID 58828971、化合物

生成物 1

HCID 11156490HCID 11156490、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of {4-[4-(5-heptyl-4-methyl-4H-[1,2,4]-triazol-3-ylsulfanyl)-2-propoxybenzylamino]phenyl}acetic acid ethyl ester obtained in Example 31 (0.7 g, 2.39 mmol), 2M aqueous potassium carbonate (9 ml) in methanol (20 ml) is heated under reflux for 3 hours. The reaction medium is acidified at room temperature with a 2N hydrochloric acid solution to pH 5. The desired product is extracted by addition of ethyl acetate. The organic phase is washed with water, dried over magnesium sulfate. After evaporation of the solvents, 0.592 g (89%) of the expected compound are recovered in the form of a yellow amorphous solid.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 3 hours
  2. extractionThe desired product is extracted by addition of ethyl acetate
  3. washThe organic phase is washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customAfter evaporation of the solvents, 0.592 g (89%) of the expected compound
  6. customare recovered in the form of a yellow amorphous solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ce5377172094082970dc3e974b0fb19
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07829588B2

反応ノート

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