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HCID 59558452、化合物 → 4-azaspiro[2.5]octane-5,7-dione

HRID 1175145
ノート
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反応式

HRID 1175145 の反応式
COC([CH:5]1[C:12](=[O:13])[CH2:11][C:8]2([CH2:10][CH2:9]2)[NH:7][C:6]1=[O:14])=O>C(#N)C.O>[CH2:9]1[C:8]2([CH2:11][C:12](=[O:13])[CH2:5][C:6](=[O:14])[NH:7]2)[CH2:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 59558452HCID 59558452、化合物

生成物 1

HCID 595583384-azaspiro[2.5]octane-5,7-dione収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 18373917Acetonitrile--water (1/1)溶媒

実験手順

5,7-Dioxo-4-aza-spiro[2.5]octane-6-carboxylic acid methyl ester (162 mg; 0.852 mmol) is refluxed in acetonitrile/water (3 ml; 9:1) for 1 hour. The reaction mixture is evaporated to dryness and taken up in EtOAc/MeOH, filtered from undissolved material and evaporated to yield the title compound as light-brown solid (102 mg; 85%). 1H-NMR (400 MHz; DMSO-d6): 8.28 (s, 1H); 3.59 (s, 2H); 2.48 (s, 2H); 0.83 (m. 2H); 0.70 (m, 2H). MS (m/z) ES+: 140 (MH+).

後処理

  1. customThe reaction mixture is evaporated to dryness
  2. filtrationfiltered from undissolved material
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-c477827b87aa4be6a9e9f256d51b4558
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07838674B2

反応ノート

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