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Carbon tetrabromide → HCID 59560812、化合物

HRID 1176965
ノート
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反応式

HRID 1176965 の反応式
[C:1]([Br:5])(Br)(Br)[Br:2].C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.[CH2:25]([O:37][C:38]1[CH:39]=[C:40]([CH:43]=[CH:44][C:45]=1[O:46][CH2:47][CH2:48][CH2:49][CH2:50][CH2:51][CH2:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH2:56][CH2:57][CH3:58])[CH:41]=O)[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH3:36]>C(Cl)Cl>[Br:2][C:1]([Br:5])=[CH:41][C:40]1[CH:43]=[CH:44][C:45]([O:46][CH2:47][CH2:48][CH2:49][CH2:50][CH2:51][CH2:52][CH2:53][CH2:54][CH2:55][CH2:56][CH2:57][CH3:58])=[C:38]([O:37][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH3:36])[CH:39]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11205Carbon tetrabromideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 27249313,4-Bis(dodecyloxy)benzaldehyde

生成物 1

HCID 59560812HCID 59560812、化合物収率 85.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a well stirred solution of CBr4 (6.99 g, 21.1 mmol) in dry CH2Cl2 at 0° C. was added PPh3 (11.05 g, 42.1 mmol) and 3,4-bis-dodecyloxy-benzaldehyde (10.0 g, 21.1 mmol). The resulting mixture was stirred for 1 h at ambient temperature. The reaction mixture was solidified during the time. The solid was dissolved in CH2Cl2, washed with H2O, and dried over anhydrous MgSO4. The solvent was removed under reduced pressure to give an off-white solid. The product was further purified by column chromatography (silica gel, hexanes:dichloromethane=2:1 (v/v)) to give a yellowish white solid (11.37 g, 85.6%).

後処理

  1. washwashed with H2O
  2. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  3. customThe solvent was removed under reduced pressure
  4. customto give an off-white solid
  5. customThe product was further purified by column chromatography (silica gel, hexanes:dichloromethane=2:1 (v/v))

出典と根拠

ORDレコード
ord-37cc5631b857448a86496b297bb1182d
出典データセット
uspto-grants-2010_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07842830B2

反応ノート

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