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2-Fluorobenzonitrile → HCID 67210811、化合物

HRID 1179115
ノート
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反応式

HRID 1179115 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:3]=1[C:4]#[N:5].[N+](=[C:12]1[C:17](=[O:18])[CH2:16][CH2:15][CH2:14][C:13]1=[O:19])=[N-]>FC1C(F)=C(F)C(F)=C(F)C=1F.C([O-])(=O)C.[Rh+3].C([O-])(=O)C.C([O-])(=O)C>[F:1][C:2]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:3]=1[C:4]1[O:18][C:17]2[CH2:16][CH2:15][CH2:14][C:13](=[O:19])[C:12]=2[N:5]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 678552-FluorobenzonitrileHCID 110624492-Diazocyclohexane-1,3-dione

生成物 1

HCID 67210811HCID 67210811、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 168478Rhodium acetate触媒HCID 9805Hexafluorobenzene溶媒2 回

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of rhodium acetate (32 mg, 72 μmol) and 2-fluorobenzonitrile (2.31 ml; 22 mmol) in perfluorobenzene (5 ml) is treated at 60° C. dropwise by a solution of diazocyclohexanedione (obtained in Stage 66.1; 1 g; 7.24 mmol) in 5 ml of perfluorobenzene. The reaction medium is maintained at 60° C. until exhaustion of the release of nitrogen (1 hour; TLC on SiO2: 2% MeOH/CH2Cl2). After cooling down to ambient temperature and filtration, the solvent of the filtrate is evaporated. The residue is purified by chromatography (SiO2: AcOEt/heptane: 1/1) in order to produce a light yellow powder.

後処理

  1. temperatureAfter cooling down to ambient temperature
  2. filtrationfiltration
  3. customthe solvent of the filtrate is evaporated
  4. customThe residue is purified by chromatography (SiO2: AcOEt/heptane: 1/1) in order
  5. customto produce a light yellow powder

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ea6d810023345b3bcecfdeff32a46d6
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07279467B2

反応ノート

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