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Toluene → HCID 69515628、化合物

HRID 1180202
ノート
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反応式

HRID 1180202 の反応式
BrC1C=C[C:5]([CH2:6][CH:7]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][C:13](OCC4C=CC=CC=4)=[CH:14][CH:15]=3)[CH2:10][CH2:9][N:8]2[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][CH:26]=2)=CC=1.[NH:34]1[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]1.[C:40]1([CH3:46])[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=1.[CH3:47][C:48]([O-])(C)C.[Na+].[CH2:53]([O:55][CH2:56][CH3:57])C>[Cl-].[Na+].O.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].CC1C=CC=CC=1P(C1C=CC=CC=1C)C1C=CC=CC=1C>[N:34]1([C:43]2[CH:44]=[CH:45][C:40]([CH2:46][CH2:53][O:55][CH:56]3[C:57]4[C:11](=[CH:12][C:13]([C:14]5[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[CH:16][CH:15]=5)=[CH:47][CH:48]=4)[CH2:10][CH2:9][N:8]3[C:25]3[CH:26]=[CH:27][C:28]([F:31])=[CH:29][CH:30]=3)=[CH:41][CH:42]=2)[CH2:39][CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 5

HCID 1140TolueneHCID 3283Diethyl EtherHCID 8082PiperidineHCID 181864091-(4-Bromobenzyl)-2-(4-fluorophenyl)-6-(phenylmethoxy)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinolineHCID 23676156Sodium t-butoxide

生成物 1

HCID 69515628HCID 69515628、化合物収率 49%

試薬・触媒・溶媒

3
HCID 80271Tri-o-tolylphosphine触媒HCID 6505921(1E,4E)-1,5-diphenylpenta-1,4-dien-3-one; palladium触媒HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

実験手順

1-(4-Bromobenzyl)-6-phenylmethoxy-2-(4-fluorophenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline (0.82 g, 1.6 mmol) and piperidine (0.17 g, 1.96 mmol) are placed in a 100 ml round bottom flask containing anh. toluene (50 mL) under nitrogen. NaOtBu (0.22 g, 2.3 mmol), Pd(dba)2 (0.029 g, 2 mol %) and P(o-tolyl)3 (0.02 g, 6 mol %) are added, and the mixture heated to reflux overnight. The reaction is cooled to RT and treated with brine and ethyl ether. The organic layer is dried over MgSO4 and purified by column chromatography (SiO2, hexanes/ethyl acetate, 6:1) to yield the title compound (0.40 g, 49% yield): ES-MS (m/z) 507 [M+H]+.

後処理

  1. temperaturethe mixture heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. dry with materialThe organic layer is dried over MgSO4
  4. custompurified by column chromatography (SiO2, hexanes/ethyl acetate, 6:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c3bbf8624ad457aa279e6ac7476f678
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07279489B2

反応ノート

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