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Phosgene → HCID 85868104、化合物

HRID 1182113
ノート
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反応式

HRID 1182113 の反応式
[C:1]([Cl:4])(Cl)=[O:2].[CH3:5][O:6][C:7]1[CH:8]=[C:9](NC)[CH:10]=[C:11]([O:13][CH3:14])[CH:12]=1.[CH2:17]([N:19](CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1.ClCCl>[CH3:14][O:13][C:11]1[CH:10]=[C:9]([CH2:17][NH:19][C:1]([Cl:4])=[O:2])[CH:8]=[C:7]([O:6][CH3:5])[CH:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6371PhosgeneHCID 8471TriethylamineHCID 145235363,5-Dimethoxy-N-methylbenzenamine

生成物 1

HCID 85868104HCID 85868104、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of phosgene (11.6 mmol) in toluene (6 ml) is diluted with dichloromethane (15 ml) and cooled to 0° C. To this is added a solution of (3,5-Dimethoxy-phenyl)-methyl-amine (1.67 g, 10 mmol) and triethylamine (1.78 ml, 14.0 mmol) in dichloromethane (5 ml) slowly over 30 minutes, and the reaction mixture allowed to warm to ambient temperature with stirring over 2 hours. After stirring at ambient temperature for a further 2 hours, the reaction mixture is partitioned between ether and 1M hydrochloric acid solution. The ether phase is washed with brine, dried over magnesium sulphate and evaporated to afford (3,5-Dimethoxy-phenyl)methyl-carbamoyl chloride as a white solid.

後処理

  1. temperatureto warm to ambient temperature
  2. stirringAfter stirring at ambient temperature for a further 2 hours
  3. customthe reaction mixture is partitioned between ether and 1M hydrochloric acid solution
  4. washThe ether phase is washed with brine
  5. dry with materialdried over magnesium sulphate
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-383c105e13fd49cda3432c6f712c77c1
出典データセット
uspto-grants-2007_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07288537B2

反応ノート

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