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O-[(Ethoxycarbonyl)cyanomethylenamino]-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborate → HCID 67362073、化合物

HRID 1183191
ノート
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反応式

HRID 1183191 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:23])([CH3:22])[C:3](=[O:21])[CH2:4][O:5][C:6]1[N:10]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[F:17])[N:9]=[C:8]([C:18]([OH:20])=O)[CH:7]=1.[B-](F)(F)(F)F.CCOC(C(C#N)=NOC(N(C)C)=[N+](C)C)=O.[NH2:46][C@H:47]([C:52]1[CH:57]=[CH:56][CH:55]=[CH:54][C:53]=1[CH3:58])[CH2:48][C:49]([OH:51])=[O:50]>CN(C=O)C>[CH3:23][C:2]([CH3:22])([CH3:1])[C:3](=[O:21])[CH2:4][O:5][C:6]1[N:10]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[F:17])[N:9]=[C:8]([C:18]([NH:46][C@H:47]([C:52]2[CH:57]=[CH:56][CH:55]=[CH:54][C:53]=2[CH3:58])[CH2:48][C:49]([OH:51])=[O:50])=[O:20])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 2733286O-[(Ethoxycarbonyl)cyanomethylenamino]-N,N,N',N'-tetramethyluronium tetrafluoroborateHCID 6934180(3S)-3-Amino-3-(2-methylphenyl)propanoic acidHCID 67363376HCID 67363376、化合物

生成物 1

HCID 67362073HCID 67362073、化合物収率 67%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

324 mg (0.675 mmol) of 5-(3,3-dimethyl-2-oxo-butoxy)-1-(2-fluoro-phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxylic acid were dissolved in 5 ml of DMF and 0.675 mmol of TOTU and 1.35 mmol of EDIA were added. The mixture was stirred for 5 min at room temperature, then 0.675 mmol of (S)-3-amino-3-(2-methyl-phenyl)-propionic acid were added and the mixture was stirred overnight at room temperature. After evaporation of the solvent, the residue was subjected to preparative HPLC to give the title compound in a yield of 67%.

後処理

  1. stirringthe mixture was stirred overnight at room temperature
  2. customAfter evaporation of the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-1f1fb119280b42b3bd23daf6072825b4
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08664257B2

反応ノート

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