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1,2-Dichloroethane → HCID 178452377、化合物

HRID 1185596
ノート
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反応式

HRID 1185596 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([CH3:12])=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([C:13]([OH:15])=O)[CH:3]=1.[CH2:16]([O:20][C:21]([N:23]1[CH2:28][CH2:27][N:26]([C:29](=[O:32])[CH2:30][NH2:31])[CH2:25][CH2:24]1)=[O:22])[CH2:17][CH2:18][CH3:19].C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.C(Cl)CCl>CN(C=O)C.O>[CH2:16]([O:20][C:21]([N:23]1[CH2:24][CH2:25][N:26]([C:29](=[O:32])[CH2:30][NH:31][C:13]([C:4]2[CH:3]=[C:2]([OH:1])[C:11]3[C:6](=[CH:7][C:8]([CH3:12])=[CH:9][CH:10]=3)[N:5]=2)=[O:15])[CH2:27][CH2:28]1)=[O:22])[CH2:17][CH2:18][CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 667130634-(2-Amino-acetyl)-piperazine-1-carboxylic acid butyl esterHCID 178418698HCID 178418698、化合物

生成物 1

HCID 178452377HCID 178452377、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of 6.0 g of 4-Hydroxy-7-methyl-quinoline-2-carboxylic acid and 7.1 g of 4-(2-Amino-acetyl)-piperazine-1-carboxylic acid butyl ester in 61 ml of DMF, 8.5 g NEM, 5.0 g of HOBT and 6.2 g of EDC was added and the reaction mixture was stirred for 4 h at RT. Then, the reaction mixture was diluted with water and extracted with DCM. The combined organic phases were dried over MgSO4 and the solvents were removed under reduced pressure. The isolated crude product was used in the next reaction step. Yield: 10.7 g.

後処理

  1. extractionextracted with DCM
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over MgSO4
  3. customthe solvents were removed under reduced pressure
  4. customThe isolated crude product
  5. customwas used in the next reaction step

出典と根拠

ORDレコード
ord-0b6678b8bf054d209e2fe6a11e0001f1
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08669266B2

反応ノート

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