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Triethylamine → HCID 58368678、化合物

HRID 1192659
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反応式

HRID 1192659 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([C:12](=[O:14])[CH3:13])[C:9]([N:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]2)=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2.[CH:21]1([C:25](Cl)=[O:26])[CH2:24][CH2:23][CH2:22]1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([C:12](=[O:14])[CH3:13])[C:9]([N:15]2[CH2:16][CH2:17][N:18]([C:25]([CH:21]3[CH2:24][CH2:23][CH2:22]3)=[O:26])[CH2:19][CH2:20]2)=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 78705Cyclobutanecarbonyl chlorideHCID 67301190HCID 67301190、化合物

生成物 1

HCID 58368678HCID 58368678、化合物収率 22%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

1-(5-chloro-8-piperazin-1-ylquinolin-7-yl)ethanone (0.063 g, 0.22 mmol, from Example 47, Step 1) was combined with cyclobutanecarboxylic acid chloride (0.037 mL, 0.32 mmol) and triethylamine (0.090 mL, 0.64 mmol) in methylene chloride (1.0 mL) at room temperature and stirred for 2 hours. The reaction was diluted with dichloromethane, washed with water, dried over MgSO4 and then concentrated. The resulted residue was purified on silica gel (eluting with 0 to 5% methanol in dichloromethane) to give the desired product (18 mg, 22%). LCMS calculated for C20H23ClN3O2 (M+H)+: m/z=372.1; Found: 372.1.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe resulted residue was purified on silica gel (eluting with 0 to 5% methanol in dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4dd95b8a33954e04a83e561d8360173f
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680108B2

反応ノート

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