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Triethylamine → HCID 58368665、化合物

HRID 1192661
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反応式

HRID 1192661 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([C:12](=[O:14])[CH3:13])[C:9]([N:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]2)=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2.[CH3:21][O:22][CH2:23][C:24](Cl)=[O:25].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([C:12](=[O:14])[CH3:13])[C:9]([N:15]2[CH2:16][CH2:17][N:18]([C:24](=[O:25])[CH2:23][O:22][CH3:21])[CH2:19][CH2:20]2)=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 96623Methoxyacetyl chlorideHCID 67301190HCID 67301190、化合物

生成物 1

HCID 58368665HCID 58368665、化合物収率 63.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

1-(5-chloro-8-piperazin-1-ylquinolin-7-yl)ethanone (0.030 g, 0.10 mmol, from Example 47, Step 1) was combined with methoxyacetyl chloride (0.014 mL, 0.16 mmol) and triethylamine (0.043 mL, 0.31 mmol) in methylene chloride (1.0 mL) at room temperature and stirred for 2 hours. The reaction was diluted with dichloromethane, washed with water, dried over MgSO4 and then concentrated. The resulted residue was purified on silica gel (eluting with 0 to 5% methanol in dichloromethane) to give the desired product (23 mg, 61%). LCMS calculated for C18H21ClN3O3 (M+H)+: m/z=362.1; Found: 362.0

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe resulted residue was purified on silica gel (eluting with 0 to 5% methanol in dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9d01da2af9864703a009bb8b01e45ed5
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680108B2

反応ノート

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