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Potassium Carbonate → HCID 58368418、化合物

HRID 1192666
ノート
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反応式

HRID 1192666 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([C:12](=[O:14])[CH3:13])[C:9]([N:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]2)=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:28][C:29]([N:31]([CH3:33])[CH3:32])=[O:30]>CN(C)C=O.ClCCl>[C:12]([C:10]1[C:9]([N:15]2[CH2:16][CH2:17][N:18]([CH2:28][C:29]([N:31]([CH3:33])[CH3:32])=[O:30])[CH2:19][CH2:20]2)=[C:8]2[C:3]([CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2)=[C:2]([Cl:1])[CH:11]=1)(=[O:14])[CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 758862-chloro-N,N-dimethylacetamideHCID 67301190HCID 67301190、化合物

生成物 1

HCID 58368418HCID 58368418、化合物収率 50.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a mix of 1-(5-chloro-8-piperazin-1-ylquinolin-7-yl)ethanone (0.030 g, 0.10 mmol, from Example 47, Step 1) and potassium carbonate (0.043 g, 0.31 mmol) in N,N-dimethylformamide (1 mL) was added 2-chloro-N,N-dimethylacetamide (0.012 mL, 0.11 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 4 hrs, and then diluted with dichloromethane, washed with water, dried over MgSO4, concentrated and purified on silica gel (eluting with 0 to 5% methanol in dichloromethane) to give the desired product (19 mg, 49%). LCMS calculated for C19H24ClN4O2 (M+H)+: m/z=375.2; Found: 375.1.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified on silica gel (eluting with 0 to 5% methanol in dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1c42805f8cf47649384e8ecc1cf7928
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680108B2

反応ノート

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