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Carbon tetrabromide → 4-bromomethyl-1-methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole

HRID 1192946
ノート
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反応式

HRID 1192946 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:6]([O:7][CH:8]2[CH2:11][O:10][CH2:9]2)=[C:5]([CH2:12]O)[C:4]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[N:3]1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(Br)(Br)(Br)[Br:38]>ClCCl>[Br:38][CH2:12][C:5]1[C:4]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[N:3][N:2]([CH3:1])[C:6]=1[O:7][CH:8]1[CH2:11][O:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11205Carbon tetrabromideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 59739609[1-methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazol-4-yl]-methanol

生成物 1

HCID 597396184-bromomethyl-1-methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazole収率 103.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

[1-Methyl-5-(oxetan-3-yloxy)-3-trifluoromethyl-1H-pyrazol-4-yl]-methanol (8.14 g, 32.3 mmol) was dissolved in dichloromethane (100 ml) and triphenyl phosphine (8.96 g, 34.2 mmol) and carbon tetrabromide (10.31 g, 31.05 mmol) were added. The solution was stirred for 2 hours and concentrated to give an orange oil. Purification by chromatography on silica gel (eluent: ethyl acetate/hexane) yielded the product as an orange oil (10.1 g) which was used in the next step without further purification.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customto give an orange oil
  3. customPurification by chromatography on silica gel (eluent: ethyl acetate/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5c93fee380784330be259ddf42cebaf3
出典データセット
uspto-grants-2014_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08680290B2

反応ノート

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