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Sodium Bicarbonate → HCID 15616694、化合物

HRID 1193627
ノート
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反応式

HRID 1193627 の反応式
[Br:1][C:2]1[N:6]2[C:7]([CH3:15])=[C:8]([CH2:13][CH3:14])[C:9]([O:11][CH3:12])=[N:10][C:5]2=[N:4][C:3]=1[C:16](=[O:27])[C:17]#[C:18][CH2:19][O:20]C1CCCCO1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CO.Cl>[Br:1][C:2]1[N:6]2[C:7]([CH3:15])=[C:8]([CH2:13][CH3:14])[C:9]([O:11][CH3:12])=[N:10][C:5]2=[N:4][C:3]=1[C:16](=[O:27])[C:17]#[C:18][CH2:19][OH:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 19989901HCID 19989901、化合物

生成物 1

HCID 15616694HCID 15616694、化合物収率 32.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 5.0 g (11.5 mmol) of 1-(3-bromo-6-ethyl-7-methoxy-5-methylimidazo[1,2-a]pyrimidin-2-yl)-4-(tetrahydropyran-2-yloxy)-2-butyn-1-one in a mixture of 100 ml of methanol and 35 ml of 2N hydrochloric acid stood at room temperature for 30 minutes and then was neutralized with aqueous sodium bicarbonate. Extraction with chloroform gave an oil which was chromatographed over silica (chloroform:ether:methanol 100:0:0 gradually changing to 0:95:5) to obtain 1.3 g (32%) of 1-(3-bromo-6-ethyl-7-methoxy-5-methylimidazo[1,2-a]pyrimidin-2-yl)-4-hydroxy-2-butyn-1-one as off-white crystals melting at 212°-3° C. (decomp.).

後処理

  1. extractionExtraction with chloroform
  2. customgave an oil which
  3. customwas chromatographed over silica (chloroform:ether:methanol 100:0:0

出典と根拠

ORDレコード
ord-95c54b2732a64efeafa71a37df685abe
出典データセット
uspto-grants-1989_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04810828

反応ノート

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