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Dimethylformamide → 4-[3-[4-[Bis(4-methoxyphenyl)methyl]-1-piperidinyl]propoxy]benzoic acid ethyl ester fumarate hydrate

HRID 1193682
ノート
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反応式

HRID 1193682 の反応式
CN(C)[CH:3]=[O:4].[CH3:6][O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH:14]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([O:27][CH3:28])=[CH:23][CH:22]=2)[CH:15]2[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]2)=[CH:10][CH:9]=1.[CH2:29]([O:31][C:32](=[O:44])[C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([O:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42]Cl)=[CH:35][CH:34]=1)[CH3:30]>C(O)CCC>[OH2:4].[C:3]([OH:4])(=[O:7])/[CH:34]=[CH:33]/[C:32]([OH:44])=[O:31].[CH2:29]([O:31][C:32](=[O:44])[C:33]1[CH:38]=[CH:37][C:36]([O:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][N:18]2[CH2:19][CH2:20][CH:15]([CH:14]([C:21]3[CH:22]=[CH:23][C:24]([O:27][CH3:28])=[CH:25][CH:26]=3)[C:11]3[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:7][CH3:6])=[CH:13][CH:12]=3)[CH2:16][CH2:17]2)=[CH:35][CH:34]=1)[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 144071674-[Bis(4-methoxyphenyl)methyl]piperidineHCID 18348522Ethyl 4-(3-chloropropoxy)benzoate

生成物 1

HCID 703733334-[3-[4-[Bis(4-methoxyphenyl)methyl]-1-piperidinyl]propoxy]benzoic acid ethyl ester fumarate hydrate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

Following the procedure of Example 22, but substituting dimethylformamide at 73° C. for butanol, 4-[bis(4-methoxyphenyl)methyl]piperidine and 4-(3-chloropropoxy)benzoic acid ethyl ester were reacted to give the free base of the title compound which was reacted with fumaric acid, to give the white fumarate salt (recrystallizing from methanoldiethyl ether) in 27% yield, m.p. 147.5°-148.5° C.

後処理

  1. customat 73° C.
  2. customwere reacted

出典と根拠

ORDレコード
ord-16a41b2c2b374449a63b131dcf11d5bb
出典データセット
uspto-grants-1989_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04810713

反応ノート

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