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(+-)-2-Butanol → HCID 20089833、化合物

HRID 1196132
ノート
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反応式

HRID 1196132 の反応式
F[C:2]1[CH:19]=[CH:18][C:17]2[C:16](=[O:20])[C:15]3[C:6](=[CH:7][C:8]4[C:13]([CH:14]=3)=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=4)[C:5](=[O:21])[C:4]=2[CH:3]=1.[C:22]([O-:25])([O-])=O.[Cs+].[Cs+].[CH3:28][CH2:29][CH:30](O)C>CN(C=O)C>[CH2:22]([O:25][C:2]1[CH:19]=[CH:18][C:17]2[C:16](=[O:20])[C:15]3[C:6](=[CH:7][C:8]4[C:13]([CH:14]=3)=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=4)[C:5](=[O:21])[C:4]=2[CH:3]=1)[CH2:30][CH:29]=[CH2:28]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6568(+-)-2-ButanolHCID 10796Cesium carbonateHCID 200898282-Fluorotetracene-5,12-dione

生成物 1

HCID 20089833HCID 20089833、化合物収率 63%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
125 °C

実験手順

10 g (0.036 mol) of 2-fluoro-5,12-naphthacenequinone, 26 g (0.028 mol) of Cs2CO3 and 10.41 g (0.14 mol) of 3-butanol are introduced into 200 ml of DMF under nitrogen. The reaction mixture is heated to 125° C. and stirred for 41/2 h. After precipitation in 4000 ml of water containing hydrochloric acid, the product is filtered off (crude yield 94%). Chromatography on silica gel (CH2Cl2) gives 63% pure product; melting point 149° C. The procedure in Examples 25-27 is analogous (see Table 2).

後処理

  1. customAfter precipitation in 4000 ml of water
  2. additioncontaining hydrochloric acid
  3. filtrationthe product is filtered off (crude yield 94%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-313ca6cf456943e18dd860f8d583f123
出典データセット
uspto-grants-1992_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05112977

反応ノート

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