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Acetyl chloride → N-[2-(5-Chloro-2-phenylbenzo[b]thiophen-3-yl)ethyl]acetamide

HRID 1242683
ノート
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反応式

HRID 1242683 の反応式
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[S:10][C:9]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[C:8]([CH2:17][CH2:18][NH2:19])[C:7]=2[CH:20]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[C:27](Cl)(=[O:29])[CH3:28]>O.ClCCl>[Cl:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]2[S:10][C:9]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[C:8]([CH2:17][CH2:18][NH:19][C:27](=[O:29])[CH3:28])[C:7]=2[CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 124121842-(5-Chloro-2-phenyl-1-benzothiophen-3-yl)-1-ethanamine Hydrochloride

生成物 1

HCID 21917005N-[2-(5-Chloro-2-phenylbenzo[b]thiophen-3-yl)ethyl]acetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21908982Water methylene chloride溶媒

実験手順

The compound obtained in Step E is dissolved in a mixture of water/dichloromethane (2/3); 2 eq. of potassium carbonate are then added and 2 eq. acetyl chloride are added dropwise. After stirring for 2 hours at ambient temperature, the 2 phases are separated; the organic phase is washed with 1M HCl and then with water, until the washing waters are neutral, and is then dried over MgSO4 and evaporated. The residue obtained is purified by chromatography on silica gel.

後処理

  1. customthe 2 phases are separated
  2. washthe organic phase is washed with 1M HCl
  3. dry with materialis then dried over MgSO4
  4. customevaporated
  5. customThe residue obtained
  6. customis purified by chromatography on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-f525141400f44f2d9490b868c2361e7c
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07115752B2

反応ノート

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