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2-chloro-N-[2-[(2-chloro-9-cyclopentyl-9H-purin-6-yl)-amino]-ethyl]-4-nitro-benzamide → HCID 178478741、化合物

HRID 1244961
ノート
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反応式

HRID 1244961 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:28]=[C:27]([N+:29]([O-:31])=[O:30])[CH:26]=[CH:25][C:3]=1[C:4]([NH:6][CH2:7][CH2:8][NH:9][C:10]1[N:18]=[C:17](Cl)[N:16]=[C:15]2[C:11]=1[N:12]=[CH:13][N:14]2[CH:20]1[CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)=[O:5].[NH2:32][C@H:33]1[CH2:38][CH2:37][C@H:36]([NH2:39])[CH2:35][CH2:34]1>>[ClH:1].[ClH:1].[NH2:32][C@H:33]1[CH2:38][CH2:37][C@H:36]([NH:39][C:17]2[N:16]=[C:15]3[C:11]([N:12]=[CH:13][N:14]3[CH:20]3[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24]3)=[C:10]([NH:9][CH2:8][CH2:7][NH:6][C:4](=[O:5])[C:3]3[CH:25]=[CH:26][C:27]([N+:29]([O-:31])=[O:30])=[CH:28][C:2]=3[Cl:1])[N:18]=2)[CH2:35][CH2:34]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 219229622-chloro-N-[2-[(2-chloro-9-cyclopentyl-9H-purin-6-yl)-amino]-ethyl]-4-nitro-benzamideHCID 178511674HCID 178511674、化合物

生成物 1

HCID 178478741HCID 178478741、化合物

反応条件

温度
140 °C

実験手順

295 mg of the product obtained in Stage 1 above and 362 mg of trans-1,4-diaminocyclohexane are mixed together and the reaction medium is heated to approximately 140° C. for 6 hours. After evaporating the solvent, chromatography on silica is carried out (eluent methylene chloride/methanol/ammonium hydroxide 85/15/1.5) then taken up in an ethanolic solution of hydrochloric acid, followed by leaving to crystallize, separating, drying under reduced pressure and 105 mg of expected product is recovered.

後処理

  1. customAfter evaporating the solvent, chromatography on silica
  2. customby leaving
  3. customto crystallize
  4. customseparating
  5. dry with materialdrying under reduced pressure and 105 mg of expected product
  6. customis recovered

出典と根拠

ORDレコード
ord-fbc7bad90db947b1b69943a18c3451ed
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07122669B1

反応ノート

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