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Hydrazine → HCID 21912822、化合物

HRID 1245597
ノート
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反応式

HRID 1245597 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14](=O)[CH:15]([CH3:20])[C:16](=O)[O:17]C)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH2:22][NH2:23]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]2[NH:23][NH:22][C:16](=[O:17])[C:15]=2[CH3:20])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9321HydrazineHCID 21912726HCID 21912726、化合物

生成物 1

HCID 21912822HCID 21912822、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A solution of 419 mg (1.4 mmol) of 1-(tert-butoxycarbonyl)-4-(1,3-dioxo-3-methoxy-2-methyl-prop-1-yl)piperidine (from Step B) and 0.26 mL (8.4 mmol) of hydrazine in 5 mL of toluene was refluxed for 50 minutes. The reaction was cooled to rt and placed in the freezer overnight. After decanting the solvent, the white solid was triturated with Et2O to provide the title compound, which was used without further purification. 1H-NMR (500 MHz) δ 1.49 (s, 9H), 1.55–1.63 (m, 2H), 1.77–1.79 (m, 2H), 1.90 (s, 3H), 2.69–2.77 (m, 3H), 4.22 (m, 2H), 5.15–5.79 (br m, 2H).

後処理

  1. customplaced in the freezer overnight
  2. customAfter decanting the solvent
  3. customthe white solid was triturated with Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-acca46599e064ab5b1b2484cec7067c1
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07125887B2

反応ノート

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