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Sodium dicyanamide → HCID 178445599、化合物

HRID 1248454
ノート
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反応式

HRID 1248454 の反応式
Cl.[F:2][C:3]([F:10])([F:9])[CH2:4][C:5]([NH2:8])([CH3:7])[CH3:6].[N-:11]([C:14]#[N:15])[C:12]#[N:13].[Na+]>C(O)CCC>[C:12]([NH:11][C:14]([NH:8][C:5]([CH3:7])([CH3:6])[CH2:4][C:3]([F:10])([F:9])[F:2])=[NH:15])#[N:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4350929Sodium dicyanamideHCID 202781154,4,4-Trifluoro-2-methylbutan-2-amine HCl

生成物 1

HCID 178445599HCID 178445599、化合物収率 82.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

A mixture of 3,3,3-trifluoro-1,1-dimethylpropylamine hydrochloride (2.67 g, 15 mol), sodium dicyanamide (1.34 g, 15 mmol), and n-butanol (7.5 ml) was sealed in vacuo in a Pyrex ampoule and was heated at 105° for 119 h to give, after solvent removal, a residue (2.87 g) which was crushed and stirred with water (7 ml), then filtered and washed with water, then dried to give a solid (2.57 g) with m.p. 153° (shrinks 145°). The solid was dissolved in methanol (25 ml) then filtered to remove what is presumed to be polymeric dicyanamide (0.06 g). Removal of solvent and drying gave the guanidine (2.35 g) m.p. 153°-4°.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customwas sealed in vacuo in a Pyrex ampoule
  2. temperaturewas heated at 105° for 119 h
  3. customto give
  4. customafter solvent removal
  5. customa residue (2.87 g) which was crushed
  6. filtrationfiltered
  7. washwashed with water
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-29954a125b1a4fafb38085c458a2a304
出典データセット
uspto-grants-1985_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04524152

反応ノート

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