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Methylamine → 1H-Pyrazole-4-carboxamide, 5-cyano-1-(2,4-dichlorophenyl)-N-methyl-

HRID 1249440
ノート
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反応式

HRID 1249440 の反応式
[C:1]([C:3]1[N:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][C:9]=2[Cl:15])[N:6]=[CH:5][C:4]=1[C:16]([O:18]CC)=O)#[N:2].[CH3:21][NH2:22]>CN(C=O)C>[C:1]([C:3]1[N:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][C:9]=2[Cl:15])[N:6]=[CH:5][C:4]=1[C:16]([NH:22][CH3:21])=[O:18])#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 13772947HCID 13772947、化合物

生成物 1

HCID 1757851H-Pyrazole-4-carboxamide, 5-cyano-1-(2,4-dichlorophenyl)-N-methyl-

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 2.5 g of 5-cyano-1-(2,4-dichlorophenyl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid, ethyl ester in 20 ml of DMF was added 20 ml of 40% aqueous monomethylamine. The reaction mixture was stirred at room temperature for approximately two and one-half hours whereupon the solution was poured into ice water. The precipitate was collected by filtration and recrystallized from methanol/water to afford 1.3 g of 5-cyano-1-(2,4-dichlorophenyl)-N-methyl-1H-pyrazole-4-carboxamide. mp=182°-183° C.

後処理

  1. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  2. customrecrystallized from methanol/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-057eb57fc7c241d9aa05da26bd4ed8c3
出典データセット
uspto-grants-1986_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04631343

反応ノート

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