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4-Hydroxybiphenyl → HCID 803546、化合物

HRID 1250463
ノート
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反応式

HRID 1250463 の反応式
O[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl[CH2:15][CH2:16][N:17]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]1.C(=O)([O-])[O-:23].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[C:5]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:4]([O:23][CH2:15][CH2:16][N:17]2[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]2)=[CH:3][CH:2]=[CH:7][CH:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 71034-HydroxybiphenylHCID 11430Potassium CarbonateHCID 816691-(2-Chloroethyl)pyrrolidine

生成物 1

HCID 803546HCID 803546、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

1.76 mol of 4-hydroxybiphenyl, 2.29 mol of 1-(2-chloroethyl)pyrrolidine and 5.3 mol of potassium carbonate are placed in 2.5 liters of dimethylformamide. The whole is heated at 50° C. ovemright. After cooling, the solid is filtered off and the solvent is removed by evaporation. The residue is taken up in ethyl acetate. After washing of the organic phase drying and evaporation, a residue is obtained which is purified by chromatography over silica using an ethyl acetate/ethanol mixture (80/20) as eluant. The expected product is obtained after crystallisation of the residual oil.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe solid is filtered off
  3. customthe solvent is removed by evaporation
  4. washAfter washing of the organic phase
  5. customdrying
  6. customevaporation
  7. customa residue is obtained which
  8. customis purified by chromatography over silica using an ethyl acetate/ethanol mixture (80/20) as eluant

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8639d41aa56444a9d4d80a32c962af0
出典データセット
uspto-grants-2002_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06339092B1

反応ノート

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