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Formic Acid → 1-[[1,4-Dihydro-4-oxo-5-(phenylmethoxy)-1-(phenylmethyl)-2-pyridinyl]methyl]-2,3-piperazinedione

HRID 1252615
ノート
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反応式

HRID 1252615 の反応式
[O:1]=[C:2]1[C:7]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:6][N:5]([CH2:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[C:4]([CH2:23][N:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27](C(C3C=CC=CC=3)(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)[C:26](=[O:49])[C:25]2=[O:50])=[CH:3]1.C(O)=O>ClCCl>[O:1]=[C:2]1[C:7]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)=[CH:6][N:5]([CH2:16][C:17]2[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=2)[C:4]([CH2:23][N:24]2[CH2:29][CH2:28][NH:27][C:26](=[O:49])[C:25]2=[O:50])=[CH:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 284Formic AcidHCID 141824881-[[1,4-Dihydro-4-oxo-5-(phenylmethoxy)-1-(phenylmethyl)-2-pyridinyl]-methyl]-4-(triphenylmethyl)-2,3-piperazinedione

生成物 1

HCID 141824891-[[1,4-Dihydro-4-oxo-5-(phenylmethoxy)-1-(phenylmethyl)-2-pyridinyl]methyl]-2,3-piperazinedione収率 94.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 1-[[1,4-dihydro-4-oxo-5-(phenylmethoxy)-1-(phenylmethyl)-2-pyridinyl]-methyl]-4-(triphenylmethyl)-2,3-piperazinedione (8.77 g, 13.23 mmol) in 65 ml of dichloromethane was added dropwise at room temperature 65 ml of formic acid. After stirring for three days, the volatiles were distilled off in vacuo and the residue triturated twice with ether to give 5.24 g of 1-[[1,4-dihydro-4-oxo-5-(phenylmethoxy)-1-(phenylmethyl)-2-pyridinyl]methyl]-2,3-piperazinedione, melting point 260°-265° C.

後処理

  1. distillationthe volatiles were distilled off in vacuo
  2. customthe residue triturated twice with ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-a91c1872c5394d02b9713ef531f835bd
出典データセット
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04743685

反応ノート

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