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Hydrochloric Acid → 1-[3-Mercapto-2-(methoxycarbonylmethyl)propanoyl]-L-proline

HRID 1252831
ノート
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反応式

HRID 1252831 の反応式
C([S:4][CH2:5][CH:6]([CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])[C:7]([N:9]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][C@H:10]1[C:11]([OH:13])=[O:12])=[O:8])(=O)C.Cl.[Cl-].[Na+]>O.N>[SH:4][CH2:5][CH:6]([CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])[C:7]([N:9]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14][C@H:10]1[C:11]([OH:13])=[O:12])=[O:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 541123831-[3-(Acetylthio)-2-(methoxycarbonylmethyl)propanoyl]-L-proline

生成物 1

HCID 539411441-[3-Mercapto-2-(methoxycarbonylmethyl)propanoyl]-L-proline収率 60.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 222Ammonia溶媒HCID 962
Water
溶媒

実験手順

2.1 g of the product of Step (c) is dissolved in a mixture of water (35 ml) and concentrated ammonia (35 ml) under a blanket of argon. After 20 minutes, the solution is chilled in an ice bath, made acidic with concentrated hydrochloric acid, saturated with sodium chloride and extracted with ethyl acetate. The organic layer is dried and concentrated to dryness in vacuo to yield 1.1 g of the named product that is purified by chromatography on silica gel (benzene:acetic acid, 75:25) Rf =0.35 (silica gel-benzene:acetic acid, 75:25).

後処理

  1. temperaturethe solution is chilled in an ice bath
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customThe organic layer is dried
  4. concentrationconcentrated to dryness in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-393e94c6d2434e588ef76791f3a1ae6c
出典データセット
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04745124

反応ノート

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