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Butanoic acid, 2-[(3-nitrophenyl)methylene]-3-oxo-, 1-methylethyl ester → 1,2,4,7-Tetrahydro-5-methyl-7-(3-nitrophenyl)-2-oxopyrazolo[1,5-a]pyrimdine-6-carboxylic acid, 1-methylethyl ester

HRID 1252990
ノート
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反応式

HRID 1252990 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:3]=[N:4][C:5](=[O:7])[CH:6]=1.[N+:8]([C:11]1[CH:12]=[C:13]([CH:17]=[C:18]([C:25](=O)[CH3:26])[C:19]([O:21][CH:22]([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)([O-:10])=[O:9]>CN(C)C=O.CCOCC>[CH3:26][C:25]1[NH:1][C:2]2[N:3]([NH:4][C:5](=[O:7])[CH:6]=2)[CH:17]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[C:11]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:12]=2)[C:18]=1[C:19]([O:21][CH:22]([CH3:23])[CH3:24])=[O:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 3951175Butanoic acid, 2-[(3-nitrophenyl)methylene]-3-oxo-, 1-methylethyl esterHCID 42555565-amino-3H-pyrazol-3-one

生成物 1

HCID 141304321,2,4,7-Tetrahydro-5-methyl-7-(3-nitrophenyl)-2-oxopyrazolo[1,5-a]pyrimdine-6-carboxylic acid, 1-methylethyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A mixture of 3-amino-5-pyrazolone (3.57 g; 36.1 mmole) and 2-[(3-nitrophenyl)methylene]-3-oxobutanoic acid, 1-methylethyl ester (10.0 g; 36.1 mmole) in dry dimethylformamide (30 ml) was heated at 70° C. under argon for 24 hours. The reaction mixture was allowed to cool to room temperature and then diluted with ether. The resultant precipitate was filtered off and recrystallized from isopropanol to provide the title compound in crystalline form (4.23 g; melting point 254°-256° C.).

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. filtrationThe resultant precipitate was filtered off
  3. customrecrystallized from isopropanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-40380c51587d4d338d8a63f849d3fef3
出典データセット
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04746656

反応ノート

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