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Cyanamide → HCID 178511002、化合物

HRID 1253171
ノート
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反応式

HRID 1253171 の反応式
Cl.[NH2:2][C:3]1[CH:7]=[N:6][N:5]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][C:12]#[N:13])[N:4]=1.[N:14]#[C:15][NH2:16]>CCO>[NH:2]([C:3]1[CH:7]=[N:6][N:5]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][C:12]#[N:13])[N:4]=1)[C:15]([NH2:16])=[NH:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9864Cyanamide2 回HCID 20137163HCID 20137163、化合物

生成物 1

HCID 178511002HCID 178511002、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution 5-(4-amino-1,2,3-triazol-2-yl)valeronitrile hydrochloride (2.01 g.) in EtOH (15 ml.) was treated with cyanamide (0.42 g.) and the solution heated under reflux for 4.5 hours. A further 0.1 g. of cyanamide was added and heating under reflux was continued for 2 hours. The solution was evaporated and the residue basified with ammonia and continuously extracted for 24 hours with EtOAc to give a yellow oil which was purified by medium pressure chromatography using chloroform/MeOH/aqueous ammonia (s.g. 0.880) 8:2:0.1 v/v/v as eluant to give 5-(4-guanidino-1,2,3-triazol-2-yl)valeronitrile as a colourless oil (0.45 g.).

後処理

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
  1. temperaturethe solution heated
  2. temperatureunder reflux for 4.5 hours
  3. temperatureheating
  4. temperatureunder reflux
  5. customThe solution was evaporated
  6. extractioncontinuously extracted for 24 hours with EtOAc
  7. customto give a yellow oil which
  8. customwas purified by medium pressure chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba62dbdfb8574d2a820d624b41ad008b
出典データセット
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04748165

反応ノート

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