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Water → HCID 59367709、化合物

HRID 1253594
ノート
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反応式

HRID 1253594 の反応式
C([O-])(=O)C.[Na+].[F:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13](=[O:21])[CH2:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][N:18]=[N:17][CH:16]=2)=[CH:9][CH:8]=1.[Br:22]Br.O>C(O)(=O)C>[Br:22][CH:14]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][N:18]=[N:17][CH:16]=1)[C:13]([C:10]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([F:6])=[CH:12][CH:11]=1)=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 24408BromineHCID 517045Sodium AcetateHCID 59367711HCID 59367711、化合物

生成物 1

HCID 59367709HCID 59367709、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒2 回

実験手順

0.70 g (5.2 mmol) of sodium acetate is added to a solution of 1.02 g (4.70 mmol) of 1-(4-fluorophenyl)-2-pyridazin-4-ylethanone in 20 ml of acetic acid and then 0.26 ml (5.2 mmol) of bromine in solution in a few ml of acetic acid is added dropwise (slight exotherm). After 30 minutes at ambient temperature, the reaction medium is cooled and 60 ml of water are added. The product is extracted with diethyl ether. The cooled organic phase is washed with an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate, dried over sodium sulfate and filtered. This solution (approximately 50 ml) is used rapidly, as it is, in the rest of the synthesis.

後処理

  1. temperaturethe reaction medium is cooled
  2. extractionThe product is extracted with diethyl ether
  3. washThe cooled organic phase is washed with an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customis, in the rest of the synthesis

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1780d54aee84703b61d29d8cb0eb967
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455491B2

反応ノート

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