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Hydrochloric Acid → 6-Amino-N-(pyridin-3-yl)hexanoamide Dihydrochloride

HRID 1255100
ノート
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反応式

HRID 1255100 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13](=[O:21])[NH:14][C:15]1[CH:16]=[N:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)(C)(C)C.[ClH:23]>C(Cl)Cl.O1CCOCC1>[ClH:23].[ClH:23].[NH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]([NH:14][C:15]1[CH:16]=[N:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 66810297(5-(Pyridin-3-ylcarbamoyl)pentyl]carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 668104466-Amino-N-(pyridin-3-yl)hexanoamide Dihydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To an ice-cold mixture of (5-(Pyridin-3-ylcarbamoyl)pentyl)carbamic acid tert-butyl ester (3, 3.07 g, 10 mmole) in methylene chloride (30 mL) was added a solution of HCl in dioxane (4M, 10 mL). The mixture was stirred at room temperature overnight. The separated solid was filtered, washed with methylene chloride, dried in vacuum oven to give the product 4 as the hydrochloride salt (2.7 g, 96%). The 1H NMR spectrum of the pure solid was consistent with structure 4. 1H NMR (D2O) δ 9.20 (s, 2H), 7.91 (m, 1H), 2.90 (t, 2H), 2.42 (t, 2H), 2.62 (m, 4H), 1.36 (m, 2H).

後処理

  1. filtrationThe separated solid was filtered
  2. washwashed with methylene chloride
  3. customdried in vacuum oven

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a383a7a40f34099a885cf5cff819055
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455688B2

反応ノート

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