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Potassium Carbonate → N-(4-ethynyl-5-(3-(trifluoromethyl)phenyl)thiazol-2-yl)-2,6-difluorobenzamide

HRID 1255147
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反応式

HRID 1255147 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([F:28])[C:3]=1[C:4]([NH:6][C:7]1[S:8][C:9]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH:15]=2)=[C:10]([CH:12]=O)[N:11]=1)=[O:5].[N+](=[C:31](P(=O)(OC)OC)C(=O)C)=[N-].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CO.C(Cl)Cl>[C:12]([C:10]1[N:11]=[C:7]([NH:6][C:4](=[O:5])[C:3]2[C:2]([F:1])=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[F:28])[S:8][C:9]=1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH:15]=1)#[CH:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 24765490HCID 24765490、化合物HCID 136023029(1E)-1-diazo-1-dimethoxyphosphorylpropan-2-one

生成物 1

HCID 24765970N-(4-ethynyl-5-(3-(trifluoromethyl)phenyl)thiazol-2-yl)-2,6-difluorobenzamide収率 20.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

Into a solution of Compound 67 (50.0 mg, 0.12 mmol) and dimethyl 1-diazo-2-oxopropylphosphonate (46.0 mg, 0.24 mmol) in MeOH (1.00 mL) was added K2CO3 (50.0 mg, 0.36 mmol) was added. The mixture was stirred at room temperature overnight, diluted with CH2Cl2, washed with water, dried (Na2SO4), filtered and concentrated. The residue was purified on silica to give Compound 104 (10.0 mg).

後処理

  1. additionwas added
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified on silica

出典と根拠

ORDレコード
ord-eda6d6380be64354bc0358997f811cbf
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455658B2

反応ノート

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