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Sodium Bicarbonate → HCID 58484961、化合物

HRID 1255432
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反応式

HRID 1255432 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1.[F:12][C:13]1([F:27])[CH2:17][CH2:16][C@@H:15]([NH:18][CH2:19][C:20]([CH3:26])([CH3:25])[C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])[CH2:14]1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([N:18]([C@@H:15]2[CH2:16][CH2:17][C:13]([F:12])([F:27])[CH2:14]2)[CH2:19][C:20]([CH3:26])([CH3:25])[C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22])[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5212662,4-Dichloro-5-nitropyrimidineHCID 58484952HCID 58484952、化合物

生成物 1

HCID 58484961HCID 58484961、化合物収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

2,4-Dichloro-5-nitropyrimidine (2.18 g, 11.25 mmol) was added to a mixture of (R)-methyl 3-(3,3-difluorocyclopentylamino)-2,2-dimethylpropanoate (2.65 g, 11.25 mmol) and sodium bicarbonate (3.78 g, 44.98 mmol) in dichloromethane (10 mL) and petroleum ether (40 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours. The reaction mixture was diluted with dichloromethane and dried over magnesium sulfate. The solids were filtered off, rinsing with more dichloromethane. The mother liquors were adsorbed on silica gel and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash column chromatography to afford the title compound as yellow solid (2.74 g, 62% yield).

後処理

  1. dry with materialdried over magnesium sulfate
  2. filtrationThe solids were filtered off
  3. washrinsing with more dichloromethane
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-704b4a736adc42e09786b64fdcabccb5
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08461149B2

反応ノート

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