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Sodium Bicarbonate → HCID 58484971、化合物

HRID 1255438
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反応式

HRID 1255438 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1.[F:12][C:13]1([F:27])[CH2:17][CH2:16][C@@H:15]([NH:18][CH2:19][C:20]2([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:22][CH2:21]2)[CH2:14]1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([N:18]([CH2:19][C:20]2([C:23]([O:25][CH3:26])=[O:24])[CH2:22][CH2:21]2)[C@@H:15]2[CH2:16][CH2:17][C:13]([F:12])([F:27])[CH2:14]2)[C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 5212662,4-Dichloro-5-nitropyrimidineHCID 58484956HCID 58484956、化合物

生成物 1

HCID 58484971HCID 58484971、化合物収率 91.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

2,4-Dichloro-5-nitropyrimidine (2.16 g, 11.15 mmol) was added to a mixture of (R)-methyl 1-((3,3-difluorocyclopentylamino)methyl)cyclopropanecarboxylate (2.6 g, 11.15 mmol) and sodium bicarbonate (3.75 g, 44.64 mmol) in dichloromethane (15 mL) and petroleum ether (60 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours. The reaction mixture was diluted with dichloromethane and dried over magnesium sulfate. The solids were filtered off, rinsing with more dichloromethane. The mother liquors were adsorbed on silica gel and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash column chromatography to afford the desired product as a yellow solid (3.974 g, 91% yield).

後処理

  1. dry with materialdried over magnesium sulfate
  2. filtrationThe solids were filtered off
  3. washrinsing with more dichloromethane
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was purified by flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-a01b3ed5e0764ff1b2f5075ea0c30e67
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08461149B2

反応ノート

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