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Sodium Bicarbonate → 1-(1-(2-Fluoro-5-methoxy-4-nitrophenyl)piperidin-4-yl)-4-methylpiperazine

HRID 1256022
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反応式

HRID 1256022 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[C:5]([O:11][CH3:12])=[CH:4][C:3]=1F.[CH3:14][N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([CH:21]2[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]2)[CH2:17][CH2:16]1.C([O-])(O)=O.[Na+]>CS(C)=O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[C:5]([O:11][CH3:12])=[CH:4][C:3]=1[N:24]1[CH2:23][CH2:22][CH:21]([N:18]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([CH3:14])[CH2:20][CH2:19]2)[CH2:26][CH2:25]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 7957071-Methyl-4-(piperidin-4-yl)piperazineHCID 451081931,2-Difluoro-4-methoxy-5-nitrobenzene2 回

生成物 1

HCID 580714331-(1-(2-Fluoro-5-methoxy-4-nitrophenyl)piperidin-4-yl)-4-methylpiperazine収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

1,2-Difluoro-4-methoxy-5-nitrobenzene (INTERMEDIATE 52) (1.0 g, 5.3 mmol) and 1-methyl-4-(piperidin-4-yl)piperazine (1.066 g, 5.8 mmol) were added in a 50 mL round-bottomed flask. DMSO (6 mL) was added. The reaction was stirred at 90° C. for 1 h. After it was cooled to RT, sat. NaHCO3 (20 mL) was added. After the mixture was stirred at RT for 10 min, filtration afforded the title product as an orange solid (1.7 g, 90% yield).

後処理

  1. temperatureAfter it was cooled to RT
  2. stirringAfter the mixture was stirred at RT for 10 min
  3. filtrationfiltration

出典と根拠

ORDレコード
ord-2fd1719e7bee4196aea3fcd861264721
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08461170B2

反応ノート

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