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Acetyl chloride → Tert-butyl 4-acetylpiperazine-1-carboxylate

HRID 1257108
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反応式

HRID 1257108 の反応式
[C:1]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1)([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].C(N(CC)CC)C.[C:21](Cl)(=[O:23])[CH3:22]>ClCCl>[C:21]([N:11]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([C:1]([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2])[CH2:13][CH2:12]1)(=[O:23])[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 143452tert-Butyl piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 22707023Tert-butyl 4-acetylpiperazine-1-carboxylate収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of N-Boc-piperazine (300 mg, 1.63 mmol), triethylamine (494 mg, 3 equiv), and acetyl chloride (1.5 equiv) in dichloromethane was stirred overnight at rt. The solution was quenched by the dropwise addition of water. The organic layer was separated, dried over anhydrous Na2SO4, and evaporated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography to give the title compound (˜85% yield) as a solid.

後処理

  1. customThe solution was quenched by the dropwise addition of water
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  4. customevaporated in vacuo
  5. customThe residue was purified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-17373938cac64b8cac4b38ed704fe09c
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08461339B2

反応ノート

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