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Triethylamine → N-[(1R,2R)-2-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-indan-1-yl]-methanesulphonamide

HRID 1258169
ノート
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反応式

HRID 1258169 の反応式
[C:1]([Si:5]([CH3:18])([CH3:17])[O:6][C@@H:7]1[CH2:15][C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C@H:8]1[NH2:16])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(N(CC)CC)C.[CH3:26][S:27](Cl)(=[O:29])=[O:28]>C(Cl)Cl>[C:1]([Si:5]([CH3:18])([CH3:17])[O:6][C@@H:7]1[CH2:15][C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[C@H:8]1[NH:16][S:27]([CH3:26])(=[O:29])=[O:28])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 58450870(1R,2R)-2-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-indan-1-ylamine

生成物 1

HCID 58450866N-[(1R,2R)-2-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-indan-1-yl]-methanesulphonamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

(1R,2R)-2-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-indan-1-ylamine (1.60 g) is dissolved in 16 mL DCM and combined with triethylamine (2.54 mL). Then methanesulphonyl chloride (0.61 mL in 5 mL DCM) is added dropwise. The reaction mixture is stirred for 2 h and after elimination of the solvent it is purified by normal phase chromatography (cHex/EA). The product-containing fractions are combined and freed from the solvent using the rotary evaporator.

後処理

  1. customafter elimination of the solvent it is purified by normal phase chromatography (cHex/EA)
  2. customthe rotary evaporator

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c5e9e87087d4343910d21a0354a00c6
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08466155B2

反応ノート

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